水(shui)中溶解氧測定注(zhu)意(yi)事項
檢碩科學器材（上海）有限公(gong)司
一、水中(zhong)溶(rong)解(jie)氧(yang)測(ce)定的(de)方法概(gai)述
當前對水(shui)中溶解氧進行測定(ding)的方(fang)(fang)(fang)法(fa)主(zhu)(zhu)(zhu)要(yao)(yao)(yao)可(ke)以概括為兩種(zhong)：儀(yi)器測定(ding)法(fa)和化學測定(ding)法(fa)。其中儀(yi)器測定(ding)法(fa)主(zhu)(zhu)(zhu)要(yao)(yao)(yao)有(you)電化學分析法(fa)、傳感器法(fa)等，主(zhu)(zhu)(zhu)要(yao)(yao)(yao)通過(guo)儀(yi)器設備來(lai)對水(shui)中溶解氧進行測定(ding)，采(cai)用該種(zhong)類型的方(fang)(fang)(fang)法(fa)在(zai)(zai)測量上較(jiao)為方(fang)(fang)(fang)便(bian)快速；其中化學測定(ding)法(fa)主(zhu)(zhu)(zhu)要(yao)(yao)(yao)有(you)滴定(ding)法(fa)、比(bi)色法(fa)等，主(zhu)(zhu)(zhu)要(yao)(yao)(yao)通過(guo)向(xiang)測定(ding)的水(shui)中加入化學試劑(ji)，使得化學試劑(ji)與水(shui)中的氧氣發生反應，然后(hou)通過(guo)最(zui)終(zhong)還原得到的物(wu)質來(lai)進行計算，通過(guo)計算的方(fang)(fang)(fang)式得到最(zui)終(zhong)的溶解氧含量，該種(zhong)方(fang)(fang)(fang)法(fa)操(cao)作(zuo)過(guo)程較(jiao)多，在(zai)(zai)投入上相對較(jiao)低，是當前較(jiao)為常見的測定(ding)方(fang)(fang)(fang)法(fa)。
二(er)、水中溶解氧(yang)測定(ding)的(de)重要影(ying)響因素(su)探討
在進(jin)行水中溶解氧測(ce)定的(de)過程中，將會(hui)受到(dao)較多因(yin)(yin)素的(de)影響。本文(wen)主要以化學測(ce)定法(fa)(fa)中的(de)碘(dian)量法(fa)(fa)為(wei)例(li)，對其(qi)具體測(ce)定中應(ying)當注意(yi)的(de)重要因(yin)(yin)素展開探討。
（一）注意對水樣的(de)采集(ji)
在采用(yong)碘量法進(jin)行水(shui)(shui)(shui)(shui)中溶解氧含(han)量測定(ding)時，需要(yao)引起(qi)注意的(de)(de)是，不(bu)能夠讓采集的(de)(de)水(shui)(shui)(shui)(shui)樣中含(han)有氣泡存在，這(zhe)對最(zui)終測定(ding)的(de)(de)結果有較大影響。在進(jin)行水(shui)(shui)(shui)(shui)樣采集時，通常需要(yao)先用(yong)水(shui)(shui)(shui)(shui)樣沖洗溶解瓶，然后(hou)采用(yong)虹吸法或者直接傾注水(shui)(shui)(shui)(shui)樣的(de)(de)方法將水(shui)(shui)(shui)(shui)樣采集到溶解瓶中。
（二(er)）注(zhu)意(yi)現場固定操(cao)作
在(zai)進(jin)行(xing)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)溶(rong)(rong)解氧測定(ding)的(de)(de)(de)過程中(zhong)(zhong)還應當注(zhu)重現場(chang)固定(ding)操作的(de)(de)(de)及時(shi)性和有(you)效(xiao)性，在(zai)空(kong)氣(qi)之中(zhong)(zhong)有(you)著(zhu)非常多的(de)(de)(de)氧氣(qi)，如果(guo)(guo)控(kong)制不當，將(jiang)(jiang)可能造(zao)成空(kong)氣(qi)之中(zhong)(zhong)大量(liang)氧氣(qi)融(rong)入(ru)到(dao)水(shui)(shui)樣(yang)之中(zhong)(zhong)，影響(xiang)到(dao)最(zui)終(zhong)的(de)(de)(de)測定(ding)結果(guo)(guo)。因此，在(zai)完成水(shui)(shui)樣(yang)采(cai)集(ji)，消除附(fu)著(zhu)在(zai)容器壁上(shang)的(de)(de)(de)氣(qi)泡之后，需(xu)要(yao)立即進(jin)行(xing)溶(rong)(rong)解氧的(de)(de)(de)固定(ding)，主要(yao)需(xu)要(yao)向溶(rong)(rong)液(ye)(ye)瓶(ping)中(zhong)(zhong)加入(ru)適量(liang)的(de)(de)(de)滴定(ding)試劑(ji)(ji)，值得(de)(de)注(zhu)意(yi)的(de)(de)(de)是，在(zai)加入(ru)滴定(ding)試劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)過程中(zhong)(zhong)需(xu)要(yao)將(jiang)(jiang)移(yi)液(ye)(ye)管(guan)的(de)(de)(de)管(guan)口插入(ru)到(dao)水(shui)(shui)樣(yang)液(ye)(ye)面(mian)以(yi)下，以(yi)免空(kong)氣(qi)中(zhong)(zhong)含有(you)的(de)(de)(de)氧氣(qi)影響(xiang)到(dao)最(zui)終(zhong)的(de)(de)(de)測定(ding)結果(guo)(guo)。然后將(jiang)(jiang)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)蓋及時(shi)固定(ding)，避免空(kong)氣(qi)進(jin)入(ru)到(dao)其中(zhong)(zhong)，接下來對(dui)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)瓶(ping)進(jin)行(xing)顛倒搖(yao)晃，使得(de)(de)加入(ru)的(de)(de)(de)滴定(ding)試劑(ji)(ji)能夠(gou)與(yu)水(shui)(shui)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)充分融(rong)合。在(zai)此過程中(zhong)(zhong)還需(xu)要(yao)引(yin)起(qi)重視(shi)的(de)(de)(de)是，加入(ru)滴定(ding)試劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)量(liang)必須足夠(gou)，如果(guo)(guo)加入(ru)試劑(ji)(ji)量(liang)較少，將(jiang)(jiang)會使得(de)(de)試劑(ji)(ji)與(yu)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)溶(rong)(rong)解氧不能*發(fa)生反(fan)應，影響(xiang)到(dao)最(zui)終(zhong)溶(rong)(rong)解氧測定(ding)的(de)(de)(de)準(zhun)確性。
（三(san)）現場充分搖勻
在(zai)(zai)(zai)完成現(xian)場(chang)固定操作之(zhi)后(hou)，還必須(xu)對其充分的搖(yao)勻(yun)，這是一個十分關鍵的過程，許多水中溶(rong)解氧測(ce)定不(bu)準確(que)都是因為忽略了該(gai)步驟的重要性(xing)。在(zai)(zai)(zai)取得的水樣之(zhi)中內部含(han)量(liang)(liang)通(tong)常都較為復(fu)雜，如果(guo)(guo)在(zai)(zai)(zai)現(xian)場(chang)不(bu)進行充分的搖(yao)勻(yun)，對水中含(han)有的氧進行固定，那么在(zai)(zai)(zai)到達實驗室之(zhi)后(hou)，水體之(zhi)后(hou)的一些物質可能已經發生變(bian)化，自然也對最(zui)終的測(ce)量(liang)(liang)結(jie)果(guo)(guo)造成影響。
（四(si)）加(jia)入足量的濃硫酸
在采用碘量(liang)(liang)法測定(ding)的(de)過程中(zhong)，加(jia)入濃(nong)硫酸試劑(ji)是十分重要(yao)的(de)一(yi)部分，通過濃(nong)硫酸能(neng)夠實現對處于游離(li)狀態的(de)碘量(liang)(liang)進行測量(liang)(liang)，而為了保證待測水(shui)樣中(zhong)含(han)有的(de)碘離(li)子能(neng)都成功的(de)游離(li)出(chu)來，還需要(yao)向其中(zhong)添加(jia)足夠數量(liang)(liang)的(de)濃(nong)硫酸，這樣才能(neng)夠有效(xiao)保證最終測定(ding)結果的(de)準(zhun)確性。
（五）現場(chang)調(diao)配指示劑
在溶(rong)(rong)解氧的(de)測定(ding)中(zhong)(zhong)，經(jing)過前一步的(de)酸化(hua)處(chu)理之(zhi)后，溶(rong)(rong)液中(zhong)(zhong)的(de)所有(you)碘(dian)(dian)都轉變(bian)為離(li)(li)子(zi)狀(zhuang)態(tai)，游離(li)(li)于溶(rong)(rong)液之(zhi)中(zhong)(zhong)，然后使(shi)用(yong)淀(dian)(dian)粉(fen)溶(rong)(rong)液作為指(zhi)示(shi)劑(ji)(ji)(ji)，使(shi)用(yong)硫代硫酸鈉對溶(rong)(rong)液進行(xing)滴(di)定(ding)。大家都清(qing)楚淀(dian)(dian)粉(fen)在遇碘(dian)(dian)之(zhi)后會表現為藍(lan)色(se)，此時(shi)(shi)使(shi)用(yong)硫代硫酸鈉溶(rong)(rong)液滴(di)定(ding)，當(dang)溶(rong)(rong)液中(zhong)(zhong)的(de)藍(lan)色(se)*消失時(shi)(shi)，表示(shi)溶(rong)(rong)液之(zhi)中(zhong)(zhong)含有(you)的(de)碘(dian)(dian)離(li)(li)子(zi)已經(jing)全部(bu)被(bei)硫代硫酸鈉還原，通過滴(di)定(ding)試劑(ji)(ji)(ji)的(de)量(liang)能夠(gou)較為容易(yi)的(de)計算(suan)出(chu)碘(dian)(dian)離(li)(li)子(zi)含量(liang)，進而計算(suan)出(chu)水中(zhong)(zhong)的(de)溶(rong)(rong)解氧含量(liang)。在這個過程中(zhong)(zhong)，淀(dian)(dian)粉(fen)指(zhi)示(shi)劑(ji)(ji)(ji)十分的(de)關(guan)鍵，但是考(kao)慮到其易(yi)于發生(sheng)變(bian)化(hua)，因此為了保證(zheng)測定(ding)的(de)準確性，通常(chang)需要在現場對該指(zhi)示(shi)劑(ji)(ji)(ji)進行(xing)調配(pei)。
（六）碘量法的(de)缺點(dian)
碘量法(fa)方法(fa)復(fu)雜，需配各(ge)種強酸強毒性的(de)化學試劑(ji)(ji)，現場操作極為繁瑣。電化學探(tan)頭法(fa)無(wu)需配置任何化學試劑(ji)(ji)，將探(tan)頭浸入水(shui)樣即可檢(jian)測(ce)，故較為推薦使(shi)用電化學探(tan)頭法(fa)檢(jian)測(ce)水(shui)中的(de)溶解(jie)氧(yang)。
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