實例歸納!液相色譜常見故障排除方法
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很多新手在開液相色譜的時候都會被各種故障給折磨昏頭,這里就為大家盤點一下常見的故障和解決辦法。
高效液相色譜系統主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件,同時也是易出問題的主要部位。
作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天就列出幾個常見故障現象,并附可能性建議,讓你把故障挨個排除,重拾信心,玩轉液相色譜不是夢!
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現象1:出現基線不平的現象,后經過沖洗正常,后又出現柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,噪音消失,進樣后又發現出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1、檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的
2、不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了
3、檢查你的樣品是不是正常的
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現象2:液相色譜六合進樣器,最近堵住了,啟動泵進樣閥就開始漏液,有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建議:其實要知道六通閥有沒有堵,你可以在停泵的狀態下,用有機相來清洗,如果能夠正常清洗的話,那應該沒堵,如果溶劑打不進去,那應該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。
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現象3:使用液相色譜,將一個樣品連進六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?
建議:
1、進樣器有的時候會出現氣泡,如果此時連續進一個樣品就會出現峰面積忽高忽低,多做幾次purge injector就OK了。
2、用標準品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進樣器、氘燈有沒有問題。
3、查看定量環是否有氣泡
4、進樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現象
其實,說到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質試一下;如果是儀器原因,可能是進樣器、定量環、比例閥等等問題。
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